Determinación de Aceite/Grasa Total en Alimentos Concentrados utilizando el método LECO/SFE - Extracción con Fluidos Supercríticos

La permanente preocupación por el cuidado del medio ambiente y las presiones sociales al respecto han llevado a la industria en general a desarrollar métodos de extracción que eviten la utilización de solventes orgánicos, catalogados como unos de los principales contribuyentes al calentamiento global.

Así es como surge el método conocido como Extracción con Fluidos Supercríticos cuyas siglas en inglés son SFE (Supercritical Fluid Extraction) y que ha comenzado a adaptarse a escala industrial, como así lo refleja la Conferencia Iberoamericana sobre Fluidos Supercríticos (PROSCIBA) a realizarse en Iguazú – Misiones, República Argentina del 10 al 13 de abril del 2007.

Ese interés de la industria por el método SFE también obligó a los fabricantes de instrumentos analíticos a desarrollar equipos basados en ese método pero a escala laboratorio.

Es así como la empresa LECO^® Corp.  con su permanente evolución tecnológica y total compromiso con el Medio Ambiente ha producido el nacimiento del Determinador de Grasa/Aceite LECO^® TFE 2000.

Este revolucionario instrumento viene a reemplazar aquellos antiguos métodos de extracción, tales como, Soxhlet, Mojonier/Roese-Gottlieb e Hidrólisis Ácida; todos altamente contaminantes y peligrosos.

Su método de análisis (SFE) ya está aprobado por AOAC y AOCS, y se basa en las propiedades supercríticas del gas CO₂, único agente extractor utilizado por este instrumento.

OTRAS CARACTERÍSTICAS DESTACADAS DE ESTE INSTRUMENTO SON:

• Utiliza método de extracción con fluido supercrítico (SFE) aprobado AOAC, AOCS.
• Seguro, no utiliza solventes peligrosos con los antiguos métodos convencionales
• Sólo utiliza gas CO2 a alta presión como agente extractor
• Ecológico, no produce desechos contaminantes ni costos asociados por tratamiento de residuos
• Excelente exactitud, +/- 1 % para concentraciones de grasa 10%
• Totalmente automático, muy baja dependencia del operador
• Realiza tres análisis simultáneamente
• Acepta matrices sólidas, semilíquidas y líquidas con mínima preparación
• El costo más bajo por análisis del mercado
• Tiempo de 3 análisis: 20 a 80 minutos, contra 3 a 6 hs de las extracciones convencionales
• Disponible con o sin computadora
• Software base Windows^®  de fácil uso, proporciona adecuado manejo de los resultados, estadísticas, reportes y trazabilidad (ISO). Permite controlar hasta dos unidades TFE-2000 en forma simultánea.
• Provisto con PC DELL Pentium IV, HD 80 Gb, Monitor Flat Panel 15”, Lector/Grabador CD, Lector DVD, teclado y mouse.
• Preparado para mantenimiento remoto vía módem con un servicio exclusivo de LECO^® llamado SmartLine

LECO^® ha desarrollado también un Modificador que se utiliza junto al Determinador TFE-2000 sólo en casos de matrices de muy dificultosa extracción. Este sistema agrega al flujo de CO₂ muy pequeñas cantidades de metanol/etanol para mejora la eficiencia de extracción.

La facilidad, rapidez y eficiencia de extracción de este instrumento ha llevado a diversas empresas a utilizarlo sólo como sistema extractor, para luego tomar la muestra y analizarla por otros métodos, tales como cromatografía o espectrometría de masas.


PERO... QUÉ SON LOS FLUIDOS SUPERCRÍTICOS ?

Un fluido supercrítico es cualquier sustancia que se encuentre en condiciones de presión y temperatura superiores a su punto crítico.  
Los estados de agregación de la materia que se conocen actualmente son cinco: sólido, líquido, gas, plasma y condensado de Bose-Einstein.
Pues bien, un fluido supercrítico es un cuasi estado con propiedades intermedias entre líquidos y gases. En un diagrama de fases clásico como el de la figura, las curvas de fusión, sublimación y vaporización muestran las zonas de coexistencia de dos fases.  



Tan solo hay un punto de coexistencia de tres fases, el llamado punto triple (PT). El cambio de fase se asocia a un cambio brusco de entalpía y densidad. Pero por encima del punto crítico (PC) este cambio no se produce, por tanto, podríamos definir este punto como aquel por encima del cual no se produce licuefacción al presurizar, ni gasificación al calentar; y por ende un fluido supercrítico es aquel que se encuentra por encima de dicho punto.


TANTO EL PUNTO TRIPLE COMO EL PUNTO CRÍTICO SON CARACTERÍSTICOS DE CADA SUSTANCIA Y SON REALMENTE VARIABLES:

• No existe interfase gas-líquido 
• La compresibilidad isotérmica se hace infinitamente positiva
• El coeficiente de expansión térmica es infinito y positivo
• La entalpía de vaporización es cero
• Si la densidad se mantiene constante e igual a la densidad crítica la capacidad calorífica a volumen constante tiende al infinito

AL IGUAL QUE OCURRE CON EL PUNTO CRÍTICO, LA REGIÓN SUPERCRÍTICA TAMBIÉN TIENE UNAS PROPIEDADES QUE LA HACEN PECULIAR:

• La densidad por encima del punto crítico depende básicamente de la presión y la temperatura, pero en cualquier caso está más cercana a la de los líquidos que a la de los gases. La densidad aumenta si lo hace la presión a temperatura constante y si disminuye la temperatura a presión constante. 
• La viscosidad es mucho más baja que la de los líquidos, lo que le confiere propiedades hidrodinámicas muy favorables 
• La bajísima tensión superficial permite una alta penetrabilidad a través de sólidos porosos y lechos empaquetados.
• Mayores coeficientes de difusión (difusividad) que en líquidos por lo que la transferencia de materia es más favorable

PERO ADEMÁS DE TODAS ESTAS PROPIEDADES, UN FLUIDO DEBE POSEER OTRAS PARA QUE PUEDA SER EMPLEADO COMO DISOLVENTE EN LA INDUSTRIA Y, ESPECIALMENTE, EN LA INDUSTRIA ALIMENTARIA:

• Alta capacidad disolvente además de selectiva 
• No inflamable 
• Elevada pureza
• Bajo precio
• Baja toxicidad
• No agresivo con el medio ambiente
• No ser corrosivo
• Condiciones críticas moderadas
• Gas en condiciones ambientales normales

DE LOS FLUIDOS SUPERCRÍTICOS MÁS USUALES, EL QUE MÁS CONCUERDA CON TODAS ESTAS PROPIEDADES ES EL CO₂

Otra de las ventajas presentadas por el CO₂, que es la de ser gas a temperatura y presión ambiental con lo que la eliminación del disolvente es inmediata y la presencia de residuos es prácticamente nula. No como ocurre en las extracciones “clásicas” en las que se emplean disolventes orgánicos, que muchos de ellos, no sólo son tóxicos para el ser humano, sino que además, son perjudiciales para el medio ambiente.  


FUENTES: 

• Programa de la Naciones Unidas para el Medio Ambiente (Pnuma)
  
  
• Protocolo de Montreal
  
  
• Guidelines for the production, processing, labelling and marketing of organically produced foods (GL 32–1999, Rev. 1 – 2001).
  
  
• AOAC 999.02 / 3:2000 / 1:2002 (Association of Official Analytical Chemists)
  
  
• AOCS Am 3-96 (American Oil Chemists Society)
  
  
• LECO^® Corporation – Applications Labs
  
  
• INBOX Technology and Services S.A.